人造金刚石、破碎料、微粉粒度分析对照表

一、相关概念：

1.粒径与粒径：颗粒的大小称为粒径，一般用其直径来表示，因此也称为粒径.

2.粒度分布：用一定的方法反映一系列不同粒度区间内的颗粒占样品总量的百分比称为粒度分布.

3.当量粒径：由于颗粒的实际形状通常为非球形，很难直接用直径来表示其大小。因此，在粒径测试领域，对于非球形颗粒，当量粒径（通常称为粒径）通常用来表征粒径。当量粒径是指当其物理性质与球形颗粒相同或相似时，用球形颗粒的直径来表示颗粒的实际直径。均质的球形颗粒。根据原理不同，等效粒径可进一步分为以下几类：等效体积尺寸、等效筛孔尺寸、等效沉降速度尺寸、等效投影面积尺寸。需要注意的是，各种测试方法基于不同的物理原理对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间没有直接比较。4.粒径分级常用术语：纳米颗粒（1-100 nm）、亚微米颗粒（0.1 -1μm)颗粒、粉末(1-100μm)细颗粒、细粉末(100-1000μm)粗颗粒(大于 1 毫米）.

5.平均粒径：代表平均粒径的数据。根据不同仪器测得的粒径分布，如平均粒径分布、体积平均粒径、面积平均粒径、长度平均粒径、数量平均粒径等.

6.D50：也称为中值或中位粒径，这是代表粒径的典型值。该值精确地将总体分成两等份，意味着50%的颗粒超过该值，50%的颗粒低于该值.如果样品的D50为5μm。说明:在所有粒径大于的颗粒中 5 组成样品μm的颗粒占50%，小于5μm的颗粒也占 50%.

7.最频粒径：指频率分布曲线最高点对应的粒径值.

8.D97：D97是指一个样品的累积粒度分布达到97%所对应的粒径。其物理意义是97%的颗粒的粒径比它小。这是一个广泛使用的表示粗端的数据粉体粒度指数.

2、粒度测试的基本方法及分析

激光法

激光法是通过激光散射的方法测量悬浮液、乳液和粉末样品的颗粒分布的多用途仪器。纳米和微米激光粒度仪还可以通过安装的软件分析颗粒的形状。现在它已成为粒子测试的主流.

1.优点：（1）适用范围广，既能测量粉状颗粒，又能测量悬浮液、乳液中的颗粒；（2）测试范围广，国际标准ISO 13320-1 粒度分析 2 激光衍射法 2 消耗臭氧层物质 2 部分 1：通则规定激光衍射散射法的应用范围为0.1-3000μM；（3）精度高，重复性好；（4）测试速度快；（5）可在线测量.

2.缺点：不适合测量粒径分布较窄的样品，分辨率相对较低.

激光散射技术的分类：

1.静态光散射法（即时间平均散射）：利用米氏理论测量散射光的空间分布。测试的有效下限只能达到 50 纳米级，对于更小的颗粒无能为力。纳米颗粒的测试必须使用”动态光散射”技术.

2.动态光散射法：研究固定空间位置的散射光强度随时间的变化。原理基于ISO 13321 粒度分析的标准方法，利用运动颗粒产生的动态散射光，通过光子相关光谱分析来分析PCS的粒度.

根据仪器接收的散射信号可分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法、光子互相关光谱法（PCCS）等。激光衍射散射粒度分析仪（通常称为激光粒度仪），它采用激光作为光源，是最成熟并已广泛采用的颗粒测量技术.

激光粒度仪：

数字 1:激光粒度分析仪装置框图

结算方式

沉降方法又可分为：沉降天平、透明沉降、离心沉降等。比重计法（又称密度计法）：是沉降分析方法的一种，还有移液管法（又称移液器法）这两种方法的理论基础都是基于斯托克斯定律，该定律指出球形细颗粒在水中的沉降速度与颗粒直径的平方成正比.

遵循斯托克斯定律：

一种根据不同粒径颗粒在液体中的沉降速度不同来测量粒度分布的方法。其基本过程是将样品置于一定的液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下会沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。斯托克斯定律是沉降法粒度测试的基本理论依据.

数字 2：结算方式原理示意图

1.优点：该方法是涂料、陶瓷等行业传统的粉末粒度测试方法.

2.缺点：测量速度慢，无法处理不同密度的混合物。结果受环境因素（如温度）和人为因素影响较大.

筛分法

筛分方法是采用一组标准筛，如孔径（mm）：20、10、5.0、2.0、1.0、0.5、0.25、0.1、0.075，根据颗粒大小和粒度大小，叠放不同尺寸的筛子。将测试样品的粒度分布范围进行筛分，收集各筛余物，称重，按重量得到测试样品的粒度分布。 200 g 干燥分散后的代表性样品放入标准筛中摇匀，称量各筛上残留的土壤，计算各颗粒群的相对含量，即可得到土壤颗粒级配.

1.优点：成本低，使用方便.

2.缺点：对于尺寸小于 400 网目(38μm)干粉很难测量。测量时间越长，得到的结果越小。无法测量喷射或乳液；这会导致测量针状样品时出现一些奇怪的结果。难以提供详细的粒径分布；操作复杂，结果受人为因素影响较大；所谓某种粉末的目数，是指该目数筛分后的残留量小于给定值。如果筛余物没有具体说明，意思是”眼睛”含糊不清，不方便沟通.

数字 3：筛选方法原理示意图

显微法

该测试方法是将样品涂覆在载玻片上，利用成像方法直接观察测量颗粒的平面投影图像，从而测量颗粒尺寸。能够通过一维测量来测量颗粒的投影面积。一种测定其粒径的方法，测量范围为150-0.4μm。电子显微镜粒径的下限可以达到0.001μM或更小。显微方法属于成像方法，采用不同的等效表示法。因此，没有显微镜法与其他测量方法的测试结果直接比较，是最基本、实用的测量方法，常作为其他测量方法的验证和校准。但此类仪器价格昂贵，制样繁琐，测量时间长。如果只测试颗粒尺寸，一般不使用此方法。但如果需要了解颗粒的尺寸及其形状、结构状况、表面形貌，此方法是最好的测试方法.

常用的有SEM（扫描电子显微镜）、TEM（透射电子显微镜）、AFM（原子力显微镜）.

例如，在顶级期刊中，这些方法通常用于材料形貌和粒度分析：

哪个：

数字 4:模板聚苯乙烯(PS)球的SEM图像[1]

透射电镜：

数字 5:硅微球的TEM图像和直径分布统计[2]

原子力显微镜：

数字 6:氧化石墨烯的AFM图像[3]

超声波粒度分析

射频发生器发射一定频率和强度的超声波，穿过检测区域，到达信号接收端（射频检测器）。当颗粒物通过检测区域时，由于不同尺寸的颗粒对声波的吸收不同，在接收端获得的声波的衰减程度也各不相同。根据粒径与超声波强度衰减的关系，可以得到粒径分布，也可以测量系统的固体含量.

数字 7：超声波粒度仪原理示意图

X射线粉末散射法(XRD)

使用谢乐公式计算：

(K为舍勒常数，D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，B为测得的样品衍射峰半宽θ为衍射角γ为X射线波长，通常 0.154056 纳米）

K为舍勒常数，若B为衍射峰半宽，则K=0.89；若B为衍射峰积分高宽，则K=1；D为晶粒垂直方向的平均厚度。晶面方向(nm)；

B为被测样品衍射峰的半高宽（必须经过双线性和仪器因素校正），计算过程中需要换算成弧度（rad）；

θ衍射角，也改为弧度制(rad)；

γ为X射线波长，即 0.154056 纳米.

1.优点：该方法测试过程简单易行，广泛应用于晶体材料的晶粒估计.

2.缺点：该方法测试结果比较粗糙，不适用于非晶材料.

粒子图像法

1.颗粒图像法有静态和动态两种测试方法.

2.采用改进的静态显微镜系统，结合高清摄像头，可以将颗粒样品的图像直观地反映在计算机屏幕上。配合相关的计算机软件，可以对颗粒的尺寸、形状、整体分布等属性进行分析。被计算

3.动态法具有形貌和粒度分布的双重分析能力，重建了全新的循环分散系统和软件数据处理模块，解决了静态颗粒成像仪样品制备、采样代表性差、颗粒粘附等问题

数字 8:粒子成像仪示意图

原理：频闪光源发出的频闪光经过扩束器获得平行频闪光。在测试区域，频闪光照射在分散的单个颗粒上，通过专利的光学成像系统，清晰地显示每个颗粒的图像。获得所有样品的颗粒和粒度分布

库尔特电阻法

库尔特电阻法已广泛应用于生物等领域，并成为磨料磨具和某些行业的测试标准。根据不同尺寸的颗粒穿过电解液中小孔时引起的孔开口处电阻的变化，通过电阻的变化来表征和测量颗粒大小。它可以测量颗粒的数量，因此又称为科特计数器。它的测量精度高，重复性好，但容易出现孔口堵塞的情况，通常范围从 0.5 至100μm之间.

电阻法仪器均采用负压虹吸作用迫使样品通过宝石微孔。圆柱形的小宝石微孔中充满介质，形成恒定的液体阻力（R0）。当直径为d的球形标准颗粒通过时样品中的宝石微孔，由于颗粒的电阻率大于介质的电阻Δ，而产生电阻增加，根据库尔特公式，电阻法传感器的输出电压脉冲也与体积成正比粒子的.

1.优点：（1）分辨率高：能够区分颗粒之间粒径的细微差别。其分辨率是现有各种粒径仪器中最高的。（2）测量速度快：通常只需要大约 15 秒测量一个样品。(3)良好的重复性：测量周围 10000 一次测量颗粒具有良好的代表性和较高的测量重复性。（4）操作方便：整个测量过程基本自动化，操作方便。.

2.缺点：（1）动态范围小：对于同一小孔管，可测量的最大颗粒与最小颗粒之比约为 20：1.（2）容易出现堵塞故障。新计数器虽然有自动清除堵塞功能，但影响测量的流畅性。（3）测量下限不够小：最小孔径小实际可使用的孔管为60μm左右，因此测量下限为1.2μm左右.

3、粒度仪的选择

1.测试范围：测试范围是指粒度仪上、下限之间的区域。实际样品尺寸范围最好在仪器测量范围的中间。测试范围应留有一定的余量.

2.重复性：重复性是衡量仪器质量的主要指标，通过实际测量方法来验证仪器的重复性是最真实的。比较重复性时，一般采用D10、D50、D90三个值.

3.目的：由于不同粒度仪的性能各有不同，可以根据不同的需求选择更合适的仪器。例如，如果测试量大、样品种类多，则应使用激光粒度仪。如果检测量小、样品单一，可选用沉降式粒度分析仪。需要了解颗粒形态等特殊指标，选择图像分析仪.

4.符合行业习惯和大客户：由于粒度测试的独特性，不同粒度仪器的测试结果往往存在偏差。为了减少不必要的麻烦，需要一台符合行业习惯和大客户的粒度仪（配有相同原理甚至型号）应选择.

四、总结

粒度测试是一项专业性很强的工作，这项工作对粉体产品的生产工艺和产品质量控制有重大影响，对人员、仪器、环境都有很高的要求。了解粒度测试的基本知识和方法对于做好粒度测试工作具有一定的现实意义.

产品分类：人造金刚石、破碎料、微粉各种粒径对照表：